Vrtalo mi hlavou, jak to vlastně s regenerací chloridu železitého je. Chemici v rodině mi neporadili. Až jsem narazil na stránky ABCdimenze , kde bylo vše jasně a srozumitelně popsáno. Moudro není moje ale autora těchto řádek, který se skrývá pod značkou -2006-R.C.
Příprava:
Asi nejjednodušší je výroba chloridu železitého ze rzi, jejím rozpouštěním v kyselině chlorovodíkové. Rez však není k dispozici vždy a v dostatečném množství. Lepší je vyrábět chlorid železitý ze železa. K tomu účelu se hodí železo, které má malý obsah uhlíku a není legováno. Vhodné jsou levné konstrukční oceli, betonářská ocel, nebo i hřebíky. (
V žádném případě ne oceli nástrojové, zušlechtěné, nebo dokonce nerezové.) Železo musíme nejdříve rozdělit na pokud možno co nejmenší kusy (vůbec nejlepší jsou třísky, piliny a pod). Pak očistit od mechanických nečistot, a odmastit. K odmaštění je nejvhodnější rozpustit cca 100g sody v litru horké vody a železo v tomto roztoku propírat nebo vařit po zhruba půl hodiny. Pak důkladně omýt od sody v horké vodě.
Takto připraveného 200g železa vložíme do dvoulitrové kádinky a přilijeme 1500ml kyseliny chlorovodíkové (30-35%). Reakce probíhá poměrně klidně, asi po půlhodině směs v kádince začneme pomalu zahřívat, aby byla teplá a zahříváme, dokud se nerozpustí všechno železo.
Reakce probíhá dle rovnice:
2HCl + Fe › FeCl 2 + H 2
Nyní máme připravený zelený roztok chloridu železnatého. Necháme jej vychladnout a přefiltrujeme od nerozpuštěných zbytků, což jsou z velké části částečky uhlíku, který zbyl z oceli. Pak zoxidujeme dvojmocné železo na trojmocné peroxidem vodíku. Do kádinky s roztokem chloridu železnatého přilijeme asi 150ml kyseliny chlorovodíkové, promícháme, a pomalu přiléváme 30% ní peroxid vodíku, celkem asi 200ml a stále důkladně mícháme. Pozor! Reakce může být dosti prudká! Barva roztoku přejde ze zelené do žlutohnědé až tmavě hnědé. 2FeCl 2 + H 2 O 2 + 2HCl › 2 FeCl 3 + 2H 2 O
Po dolití všeho peroxidu vodíku a důkladném promíchání necháme ještě několik minut stát v klidu. Pak můžeme roztok zahustit a nechat vykrystalizovat chlorid železitý, který je však velmi hydroskopický a na vzduchu se rozplývá až na hustý roztok. Je lepší jej sušit při teplotě okolo 100°C. Z uvedeného množství získáme okolo 0,5 kg chloridu železitého.
Vlastnosti chloridu železitého:
t. t. = 306°C
t.v. = 315°C (za rozkladu)
hustota = 2,898g.cm 3
molární hmotn. = 162.21 g mol-1 (hexahydrat: 270.30 g mol-1)
Chlorid železitý FeCl 3 je v bezvodém stavu červenohnědá šupinkovitá látka, která snadno sublimuje. S vodou vytváří hydráty. Obchodní produkt je většinou tmavě žlutý až hnědožlutý hexahydrát FeCl 3.6H 2 O. Mnohdy je slisován do tvaru kuliček, tyčinek, kvádrů a pod. Na trhu je také jeho vodný roztok, viskózní a hustý – hustoty 1380-1500kg.m-3, jehož barva je většinou žlutohnědá až hnědá, bod tuhnutí = -35°C. Roztoky chloridu železitého vykazují silnou kyselost. Roztok chloridu železitého leptá měď a je jedním z nejrozšířenějších leptadel plošných spojů. Známý je i chlorid železitý pod názvem zahlubovač na měď.
rozpustnost hexahydrátu:
při 20°C ve 100g H 2 O......47,9g
při 50°C ve 100g H 2 O......75,6g
při 100°C ve 100g H 2 O....84,3g
je velmi dobře rozpustný také v acetonu, etanolu, metanolu a éteru.
Regenerace leptací lázně:
Pokud používáme chlorid železitý k leptání mědi (tedy i leptání plošných spojů), pak musíme počítat s tím, že vlivem probíhajících reakcí klesá časem jeho leptací schopnost. Po chemické stránce se lázeň vyčerpává proto, že vzniká chlorid měďnatý
2FeCl 3 + Cu › CuCl 2 + 2FeCl 2
ve skutečnosti tato reakce probíhá ve dvou fázích, nejdříve vzniká chlorid měďný
FeCl 3 + Cu › FeCl 2 + CuCl
a další reakcí vzniká chlorid měďnatý
FeCl 3 + CuCl › FeCl 2 + CuCl 2
Krom toho probíhá do jisté míry v roztoku ještě i reakce:
CuCl 2 + Cu › 2CuCl
abychom lázeň regenerovali musíme nejdříve do ní vložit železo, které vyloučí z roztoku měď:
CuCl 2 + Fe › FeCl 2 + Cu
Vyloučenou měď odfiltrujeme a provedeme znova oxidaci chloridu železnatého na chlorid železitý peroxidem vodíku, za přidání trochy kyseliny solné.
Praxe s regenerací:
Tento odstavec jsem vložil po svých zkušenostech s regenerací leptací lázně. Nejsa chemikem, budiž mi prominuty nespecifické termíny. Moje manželka , která je jak jsem již několikrát zmínil chemickou inženýrkou, mi nemůže odpustit, že uhlík nazývám svinstvem. Omlouvám se tedy autorovi článku, všem chemikům a mé ženě obzvlášť. Jarda ok1cjb.
Hrst malých hřebíků (1x10 mm) jsem v kádince vypral horkou vodou s Jarem. Po důkladném propláchnutí jsem je přelil vyčerpaným chloridem železitým. Do kádinky jsem přilil trochu 30% kyseliny chlorovodíkové (solné). Množství odhaduji asi na 10ccm do 800 ccm chloridu. Reakce se krásně rozběhla. Z roztoku se začaly uvolňovat bublinky vodíku. Železné hřebíky se začaly rozpouštět a na dně se objevily hrudky mědi. Na hladině se objevilo černé svinstvo. Myslím, že to je uvolněný uhlík z materiálu hřebíků. Roztok začal zelenat a neustále se uvolňoval vodík, nechal jsem tedy kádinku svému osudu a šel spát.
Ráno už byl v kádince klid. Roztok byl tmavě zelený a nic nebublalo. Tekutinu jsem slil a přefiltroval přes kus starého kapesníku v plastovém sítku. Začal jsem do roztoku přidávat 30% peroxid vodíku. Reakce velice bouřlivá!. Vaří se to a cáká to ven z kádinky! Potřísněnou kůži jsem si hned omyl v tekoucí vodě a šel si radši pro brýle. Za chvíli se barva roztoku změnila ze zelené na tmavě hnědou. Usoudil jsem, že to asi bude v pořádku.
Ještě jsem propláchl hřebíky od zbytků mědi a schoval je pro další regeneraci. Že zkorodují, vůbec nevadí. Dokonce je to prý lepší. Jediné co se nepovedlo, byl potřísněný stůl a dlaždice na podlaze. Stůl má smůlu a dlaždice doufám něčím vyčistím. Protože jsem ale všechno dělal u sebe v kumbále, postih od drahé polovičky nehrozí. Staré triko, na kterém jsou také skvrny, raději hned vyhodím. Nerad poslouchám připomínky. Zápach už je vyvětrán, a tak pokus prohlašuji za úspěšný.
Při práci je nutná opatrnost. Pracujeme se silnými žíravinami.
Je nutné si přečíst instrukce na obalech a jimi se také řídit!
Je nutné si přečíst instrukce na obalech a jimi se také řídit!
Skladování:
Chlorid železitý je látka silně korozívní, koroduje kovy, mnohé látky rozrušuje, na kůži nechává žlutohnědé stopy a leptá ji. Stejné rezavé skvrny zanechává chlorid železitý na textiliích, dřevě, a na mnoha jiných látkách.
Skladovat a používat jej je nejvhodnější v láhvích ze skla, nebo plastů. Jako nejvhodnější materiály, které mu odolávají jsou: sklo, guma, keramika plasty – nejlépe PE a PP, ale i jiné.
Bezpečnost:
Při manipulaci s chloridem železitým je potřebné nosit ochranné rukavice a brýle. Je to látka dráždivá, leptá sliznice a pokožku. Páry dráždí oči, které také bývají nejvíce ohroženy v případě zasažení roztokem, nebo pevným chloridem železitým!! Při potřísnění omývat zasažená místa proudem vody, při zasažení očí vyplachovat velkým množstvím vody až 15 min! Při zasažení očí a v případě zasažení ve větším rozsahu vyhledat lékaře.
Chlorid železitý i jeho roztoky se ukládají mimo dosah dětí. Je mírně jedovatý LD 50 = 260mg/kg.
| [1] [2] |
http://abcdimenze.wz.cz/elektronika/vyrobafecl.html bezpečnostní list chloridu železitého FeCl 3 |
autor: -2006-R.C Alchem Plzeň, s.r.o. |
